XRD應用分享 | 單晶外延薄膜高分辨XRD表征

高分(fen)辨率(lv) X 射線(xian)衍(yan)射 (HRXRD) 是(shi)一(yi)種強大的(de)(de)無損檢測(ce)方法，其(qi)研究對象(xiang)主(zhu)要(yao)(yao)是(shi)單晶(jing)材料(liao)、單晶(jing)外延(yan)(yan)薄(bo)膜材料(liao)以及(ji)各種低維半(ban)導體(ti)異質(zhi)結(jie)構(gou)。普遍(bian)用于單晶(jing)質(zhi)量(liang)、外延(yan)(yan)薄(bo)膜的(de)(de)厚度(du)、組分(fen)、晶(jing)胞參數、缺(que)陷、失配、弛豫、應力等結(jie)構(gou)參數的(de)(de)測(ce)試。現代HRXRD與常規XRD的(de)(de)區別主(zhu)要(yao)(yao)體(ti)現在(zai)：（1）高度(du)平行且高度(du)單色的(de)(de)高質(zhi)量(liang)X射線(xian)；（2）不僅要(yao)(yao)測(ce)試倒易格(ge)點的(de)(de)位置（角度(du)），還要(yao)(yao)測(ce)試倒易格(ge)點的(de)(de)形狀(zhuang)（缺(que)陷）；（3）更(geng)高的(de)(de)理(li)論(lun)要(yao)(yao)求(qiu)-動(dong)力學理(li)論(lun)。GaN做(zuo)第三代半(ban)導體(ti)，目前用于電力電子、高頻器件和(he)發光二極管 (LED) 技術等眾多應用中。本報告(gao)介紹了HRXRD在(zai)GaN LED樣品中的(de)(de)應用。樣品由 6 層InGaN/GaN 量(liang)子阱 (QW) 組成，虛擬 GaN 襯底(di)上生長在(zai) 2 英寸藍寶(bao)石晶(jing)片(pian)上。文(wen)中樣品測(ce)試是(shi)在(zai)德國布魯(lu)克D8 ADVANCE X射線(xian)衍(yan)射儀上完(wan)成的(de)(de)，該(gai)儀器配置了HRXRD模塊。

2theta/omega掃描

2theta/omega掃描用于(yu)探測平行于(yu)表面的原子層的相干散射，可用于(yu)確定In的組分(fen)，面外晶胞(bao)參數(shu)、厚(hou)度等參數(shu)。

測試采用Ge（004）單色(se)器，林克斯探(tan)測器0D模式(shi)。圖(tu) 1 顯(xian)示了(le) GaN (0002) 晶面的(de) 2theta/omega 掃描圖(tu)譜，可見(jian)明顯(xian)的(de)超(chao)晶格(ge)蕩峰以及超(chao)晶格(ge)峰之間的(de)薄膜干(gan)涉(she)條(tiao)紋。

圖 1 GaN (0002) 晶面的 2theta/omega掃描圖譜。

倒空間強度分布（RSM）

RSM是直(zhi)觀的分析薄膜(mo)與襯底失配關系以及薄膜(mo)缺陷的方法(fa)。傳統的HRXRD上(shang)收集一張RSM需要(yao)幾(ji)個甚至幾(ji)十(shi)個小時(shi)(shi)。現實中往往由于機時(shi)(shi)的限制，很難得到RSM。現代HRXRD利(li)用1D探測器可以極大提(ti)高(gao)了測試(shi)速度，快采集一張RSM只需要(yao)幾(ji)十(shi)秒。圖(tu)2中，展示(shi)了GaN （11-24）晶面的RSM，測試(shi)時(shi)(shi)間為(wei)30min。 

圖2 GaN(11-24) 晶面的倒空間強度分布圖（RSM）

圖2中(zhong)(zhong)，RSM 中(zhong)(zhong)所有倒(dao)格(ge)點在面(mian)內（（110）方(fang)向(xiang)）方(fang)向(xiang)在同一(yi)(yi)位置，表明量子(zi)阱多層膜InGaN是在 GaN 襯底上共格(ge)晶(jing)(jing)生(sheng)長的。 這與GaN (0002) 晶(jing)(jing)面(mian)高質(zhi)量2theta/omega掃描(miao)一(yi)(yi)致。同時(shi)，RSM中(zhong)(zhong)GaN倒(dao)格(ge)點形沿著面(mian)內展寬，說明界面(mian)處(chu)缺(que)陷較多。而每個超晶(jing)(jing)格(ge)倒(dao)格(ge)點無明顯(xian)展寬，說明超晶(jing)(jing)格(ge)之(zhi)間缺(que)陷較少。 

2theta/omega 圖譜擬合結果 

圖3 GaN (0002) 2theta/omega掃描擬合圖譜。藍色：擬合值；黑色：測試值。

圖3中是(shi) 基于表1中的(de)(de)結(jie)(jie)構模型(xing)，對2theta/omega掃(sao)面進(jin)行全譜擬合的(de)(de)結(jie)(jie)果。可見擬合圖譜與測試數據吻合非常(chang)好(hao)。超(chao)晶格峰與擬合值之間(jian)的(de)(de)微(wei)小(xiao)偏差可能(neng)是(shi)由(you)采(cai)用的(de)(de)擬合模型(xing)未考(kao)慮In組分的(de)(de)變化。InGaN 層中的(de)(de)超(chao)晶格厚度(du)和(he)In含量都可以(yi)非常(chang)精確地確定。In的(de)(de)含量是(shi)生長過(guo)程中的(de)(de)一個重(zhong)要(yao)參(can)數。 因此，HRXRD 是(shi)監(jian)控沉積過(guo)程的(de)(de)有力工具。

表1 GaN (0002) 2theta/omega掃描擬合模型及結果