SC-XRD應用分享 | 藥物制劑中的有效晶型的定量分析

隨(sui)著藥(yao)(yao)物(wu)晶(jing)型(xing)(xing)監管力度(du)逐步(bu)增加，單純的(de)(de)定性分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)原料藥(yao)(yao)API或(huo)制劑(ji)(ji)中(zhong)(zhong)的(de)(de)晶(jing)型(xing)(xing)已不能滿足(zu)質量(liang)(liang)研究的(de)(de)要求，對(dui)(dui)藥(yao)(yao)物(wu)制劑(ji)(ji)中(zhong)(zhong)的(de)(de)有效晶(jing)型(xing)(xing)的(de)(de)定量(liang)(liang)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，是藥(yao)(yao)物(wu)生產中(zhong)(zhong)質量(liang)(liang)控制過程(cheng)中(zhong)(zhong)非常(chang)重(zhong)要的(de)(de)環節。 X 射線粉末衍射可用(yong)于(yu)定量(liang)(liang)混合物(wu)中(zhong)(zhong)結晶(jing)相(xiang)的(de)(de)強(qiang)大技(ji)術，其可以提供每(mei)個物(wu)相(xiang) 0.1 - 1 wt.% 的(de)(de)檢出限，廣泛應(ying)用(yong)于(yu)制藥(yao)(yao)工業、材料學研究等工業、學術應(ying)用(yong)的(de)(de)定量(liang)(liang)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)。目(mu)前對(dui)(dui)于(yu)藥(yao)(yao)物(wu)制劑(ji)(ji)中(zhong)(zhong)的(de)(de)晶(jing)型(xing)(xing)或(huo)是雜質定量(liang)(liang)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)法有標(biao)準曲(qu)線法（圖1）， Rietveld全譜(pu)擬(ni)合法（圖2）等。除了常(chang)規的(de)(de)定量(liang)(liang)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)PXRD還能對(dui)(dui)藥(yao)(yao)物(wu)制劑(ji)(ji)進行結晶(jing)度(du)的(de)(de)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)（圖3）。 

（圖1）不同含量的雜質晶型的XRPD圖譜，標準曲線

 

（圖2） Rietveld全譜擬合定量分析碳酸鑭藥物中堿式碳酸鑭晶型I（HC(I)）和晶型II（HC(II)）的含量

 

（圖3） 藥物樣品結晶度分析