Micro ESR 布魯克臺式電子順磁共振波譜儀配備了一(yi)個小巧的0.348 特斯(si)拉稀土(tu)磁(ci)(ci)體。這個磁(ci)(ci)體裝置采(cai)用低功率(lv)電磁(ci)(ci)鐵芯來調節磁(ci)(ci)場。microESR是(shi)一(yi)臺(tai)(tai)連(lian)續波(bo)（CW）波(bo)譜儀(yi)(yi)，掃描范圍超過50 0Gauss。磁(ci)(ci)場中心位于自(zi)由電子自(zi)旋(xuan)g值附近。這臺(tai)(tai)波(bo)譜儀(yi)(yi)采(cai)用線(xian)性壓控振蕩器作(zuo)為微波(bo)源，可(ke)在9.7GHz頻(pin)率(lv)下產生0.5至70mW射(she)頻(pin)功率(lv)。microESR采(cai)用正(zheng)交(jiao)鎖相檢(jian)測法，系統內置鎖相放大器。

應用(yong)實例

過渡金屬(shu)和(he)超精細(xi)分裂(lie)

本實驗(yan)旨(zhi)在分析(xi)影(ying)響到ESR波譜線型和線寬的多(duo)種現

象。探究黏性對TEMPOL波譜的影響。這是測定旋轉相關

時間的直(zhi)接應(ying)用。

分析溶劑對(dui)線寬(kuan)的影響(xiang)，以(yi)及分子(zi)氧的存在(zai)，如何為電子(zi)

提供有效的(de)弛豫途徑。

分析濃度對線寬的(de)影響，介紹自旋(xuan)-自旋(xuan)交換概念(nian)。

介紹自旋標記概念。

動力學

向學(xue)生(sheng)介紹如何使用(yong)ESR來(lai)監測反(fan)應。

這項實驗使用了穩(wen)定的氮氧自由基——TEMPOL（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧-4氧基）——來測

定果汁的抗氧化性(xing)。

microESR的交互(hu)式采(cai)集(ji)軟件，允(yun)許(xu)學生進(jin)行動力學實驗。學生可以設定(ding)每次測(ce)定(ding)的掃(sao)描次數、測(ce)定(ding)次數和(he)測(ce)定(ding)間隔時間。

波譜儀將在(zai)每次掃描后顯示測得的波譜。

然后，利用microESR處理和分(fen)析(xi)軟件(jian)，進一步(bu)分(fen)析(xi)ESR波(bo)譜儀(yi)采(cai)集到的數據。

所有數據均保存為(wei).csv文件，以(yi)便載入任何(he)數據表程序，進行數據處理。

實驗(yan)在(zai)水中(zhong)進行，因(yin)此(ci)，學生實驗(yan)可以(yi)使用放置在(zai)5mm石(shi)英(ying)管(guan)內(nei)的(de)熔點毛細管(guan)。5mm石(shi)英(ying)管(guan)可以(yi)重復使用多次。

ESR譜(pu)圖的線(xian)型(xing)和(he)線(xian)寬

本實(shi)驗旨在分析影響到ESR波(bo)譜(pu)線型和線寬的多種現(xian)象。

探(tan)究黏性對TEMPOL波譜的影(ying)響。這(zhe)是測定旋轉相關時間的直接應用。

分析(xi)溶劑對線寬的(de)(de)影(ying)響，以及(ji)分子氧的(de)(de)存在，如何(he)為(wei)電(dian)子提供有效的(de)(de)弛豫途徑。

分析濃(nong)度對(dui)線寬的(de)影響，介(jie)紹自(zi)旋(xuan)-自(zi)旋(xuan)交換概念。

介紹自旋標(biao)記概念。

自旋捕捉(zhuo)劑(ji)和自旋加合(he)物

利用ESR測(ce)定(ding)濃度

學生使(shi)用ESR來(lai)測定過渡金屬配合(he)物的濃度

這項實(shi)驗非常(chang)適用(yong)于分析(xi)化學，特(te)別是較之于諸(zhu)如UV/VIS、滴定法(fa)和重量分析(xi)法(fa)等其他測定濃度的方法(fa)。

這項實(shi)驗要求學生繪制校正曲線。

借助(zhu)microESR的(de)(de)處理和分析(xi)軟件，學生可以比較測定濃度所采用的(de)(de)峰(feng)(feng)峰(feng)(feng)信號強度和二(er)重積(ji)分值。哪種方法更為精確？

Micro ESR 布魯克臺式電子順磁共振波譜儀進行(xing)定量ESR測(ce)定時，樣(yang)品旋轉方向(xiang)和取向(xiang)起到了(le)重要作(zuo)用(yong)。盡管(guan)這項實驗所(suo)分析的樣(yang)品是(shi)液體(ti)，仍要求(qiu)學生分別(bie)使用(yong)放置在(zai)5mm石英管(guan)內(nei)的硼硅酸鹽(yan)毛細(xi)管(guan)、和2mm石英管(guan)進行(xing)測(ce)量，并比較(jiao)測(ce)定結果。

電子密度

ESR是用于(yu)理(li)解電子(zi)密度的(de)工具，電子(zi)密度是一個(ge)非直觀(guan)概(gai)念(nian)。

學生將(jiang)制取(qu)多(duo)種(zhong)半醌自由(you)基陰離子，并分(fen)析其各自的(de)(de)ESR波譜。學生還(huan)將(jiang)分(fen)析穩定的(de)(de)氮(dan)氧自由(you)基TEMPOL的(de)(de)ESR波譜。

盡管所有化(hua)合物都(dou)是環狀化(hua)合物，但是，氮氧(yang)化(hua)物的(de)未成(cheng)對電子局域在氧(yang)原子和氮原子上；而半醌(kun)自由(you)基陰離

子(zi)(zi)則具備一(yi)個離(li)域π電子(zi)(zi)。在(zai)(zai)半醌自由基陰離(li)子(zi)(zi)中(zhong)觀察到的質子(zi)(zi)超(chao)精細分裂(lie)，表明了(le)未成(cheng)對電子(zi)(zi)所在(zai)(zai)的位置。

雖(sui)然TEMPOL環上有2個等價(jia)質子(zi)，但(dan)我們并未觀察(cha)到它們發生任何(he)超精細分裂。