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布魯克微型電子自旋共振波譜儀

  • 更新時間:  2024-03-04
  • 產品型號:  microESR
  • 簡單描述
  • 布魯克微型電子自旋共振波譜儀,能夠檢測樣品中自由基的濃度和成分。
    樣品可以是液體、固體或氣體。自由基是具有未成對電子的原子或分子,它們非常活躍。也有許多穩定的自由基,如毛發里的黑色素或群青色素等。許多過渡金屬和稀土金屬也有未成對電子,會檢測出ESR信號。諸如紫石英、煙晶和螢石等因含有未成對電子而呈現出顏色的礦石,也會有ESR信號。
詳細(xi)介紹

  能(neng)夠檢測樣品(pin)中自由基的(de)濃度和成分。樣品可(ke)以(yi)是液(ye)體(ti)、固體(ti)或氣體(ti)。自由(you)基是具有未成(cheng)對電(dian)子的原子或分(fen)子,它(ta)們非常(chang)活躍。也(ye)(ye)(ye)有許多穩定(ding)的自由(you)基,如毛發里的黑色(se)素或群青色(se)素等。許多過(guo)渡金(jin)屬和(he)稀土金(jin)屬也(ye)(ye)(ye)有未成(cheng)對電(dian)子,會(hui)檢測(ce)出ESR信(xin)號。諸如紫石(shi)英(ying)、煙晶和(he)螢(ying)石(shi)等因含有未成(cheng)對電(dian)子而呈現出顏色(se)的礦石(shi),也(ye)(ye)(ye)會(hui)有ESR信(xin)號。

  電子(zi)(zi)自(zi)(zi)旋共(gong)(gong)(gong)振(zhen)(zhen)(ESR),亦稱電子(zi)(zi)順磁(ci)(ci)共(gong)(gong)(gong)振(zhen)(zhen)(EPR),它和(he)NMR、MRI都是(shi)磁(ci)(ci)共(gong)(gong)(gong)振(zhen)(zhen)波譜(pu)技術。NMR和(he)MRI是(shi)原(yuan)子(zi)(zi)核(he)與電磁(ci)(ci)輻(fu)射(EMR)發(fa)生交互作(zuo)用(yong),而ESR/EPR則是(shi)一個或(huo)多個未(wei)成對電子(zi)(zi)與電磁(ci)(ci)輻(fu)射發(fa)生交互作(zuo)用(yong)。盡管(guan)NMR無法檢測出所(suo)有(you)原(yuan)子(zi)(zi)核(he),但絕(jue)大多數物質都會(hui)產(chan)生NMR信號,不過,ESR并非這種(zhong)情況。在各(ge)種(zhong)形式的磁(ci)(ci)共(gong)(gong)(gong)振(zhen)(zhen)中,EMR是(shi)其磁(ci)(ci)分量與原(yuan)子(zi)(zi)核(he)或(huo)電子(zi)(zi)的磁(ci)(ci)矩(ju)發(fa)生交互作(zuo)用(yong)。自(zi)(zi)旋成對電子(zi)(zi)的凈磁(ci)(ci)矩(ju)為零;因此,不會(hui)有(you)ESR信號。

 ; 典(dian)型ESR波(bo)譜儀,是(shi)將樣品放置于可以緩慢變化的(de)均(jun)勻磁場輻照(zhao)范圍的(de)高頻(pin)共(gong)振腔中。在(zai)微(wei)波(bo)以固定頻(pin)率照(zhao)射下,未(wei)成對電(dian)子(zi)將在(zai)符合等式E=hν=gBH的(de)特征磁場中,在(zai)自(zi)旋(xuan)“向上”和自(zi)旋(xuan)“向下”狀態之(zhi)間(jian),發生共(gong)振躍遷,如下面的(de)概念圖所(suo)示:

 

布魯克微型電子自旋共振波譜儀優勢介紹

 

1、向學(xue)生(sheng)介(jie)紹microESR波譜(pu)儀,讓他們(men)親(qin)自操作儀器。

2、microESR波譜儀使用非(fei)常簡便(bian);即便(bian)如此(ci),學生(sheng)仍然能夠接觸許多重要參數。

3、大多數(shu)參數(shu)已在出廠(chang)前完成設(she)置,無需(xu)調(diao)(diao)節,但參數(shu)很(hen)容易(yi)調(diao)(diao)取(qu),以便學生對參數(shu)進行嘗試。

4、任何用戶設置都不會(hui)損害波譜(pu)儀。

 

布魯克微型電子自旋共振波譜儀 

一、學生操作(zuo)波譜(pu)儀,對毛(mao)(mao)(mao)發(fa)、松針、茶葉和藍色(se)(se)化妝品等含有(you)自(zi)由(you)基的(de)日常物品進行檢測。毛(mao)(mao)(mao)發(fa)中的(de)黑色(se)(se)素含有(you)自(zi)由(you)基。毛(mao)(mao)(mao)發(fa)越(yue)(yue)黑,自(zi)由(you)基含量(liang)(liang)越(yue)(yue)高(gao)。圖A所(suo)示(shi)是(shi)黑色(se)(se)、橙色(se)(se)和白(bai)色(se)(se)貓毛(mao)(mao)(mao)測得的(de)ESR波譜(pu)疊加(jia)圖。所(suo)有(you)樣品的(de)毛(mao)(mao)(mao)發(fa)質量(liang)(liang)是(shi)相同的(de)。理論上,白(bai)色(se)(se)貓毛(mao)(mao)(mao)應(ying)當不產生信號;然而,白(bai)色(se)(se)貓毛(mao)(mao)(mao)并非取自(zi)白(bai)化變(bian)種(zhong)的(de)貓,而是(shi)取自(zi)貓身上的(de)白(bai)色(se)(se)斑塊,因此仍(reng)有(you)少許殘余信號。

 

 

二、學生還(huan)將(jiang)了解到(dao),調制幅度、調制相(xiang)位、射頻功率(lv)、掃描速度、增益和分辨率(lv)等采集參數,會(hui)對波譜產(chan)生(sheng)什么影響,以及如何(he)優化(hua)這些(xie)參數。盡管大掃描范圍(wei)固定為3480 +/- 250 Gauss,但任(ren)何小于該大(da)值的范(fan)圍均可選用。點數(shu)量(liang)和掃描速度也可(ke)以(yi)調(diao)節(jie)。調(diao)制相(xiang)位是另(ling)一個(ge)可(ke)以(yi)調(diao)節(jie)的(de)重要(yao)參數。圖B所示(shi)為按(an)45度增量(liang)改變(bian)調制相(xiang)位(wei),對(dui)測(ce)量(liang)固(gu)體DPPH試樣產生的影響。調(diao)(diao)節(jie)調(diao)(diao)制相位,應使信號達到大幅(fu)度并保持同相位。

  對于(yu)特定類(lei)型的樣品,射頻(pin)功率(lv)和調(diao)制幅度(du)都需要(yao)調節(jie)。如果射(she)頻功率太高,樣(yang)品將被飽和(he),信號的信噪比會降低。同時還(huan)需要(yao)根據樣(yang)品的自身的線(xian)寬(kuan)調(diao)節調(diao)制幅度。調制(zhi)幅度必須小于樣品自身的(de)線寬(kuan)。圖C所示為(wei)調制(zhi)幅度(du)設置為(wei)2 Gauss(上)和0.02Gauss(下)時(shi),測得(de)的二萘嵌苯正離子自(zi)由(you)基的(de)波譜。請注意,分辨率隨調(diao)制幅度的(de)降(jiang)低(di)而變化(hua)。不(bu)幸的是,降(jiang)低(di)調制幅度也會降低信噪比,所以,始終需要(yao)進行折中(zhong)。

 

 

 

 


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