本實驗(yan)旨在分析影響到ESR波譜線型和線寬的(de)多種現
象。探究黏性對TEMPOL波譜(pu)的影響。這是測定旋轉相關
時間的直接應用(yong)。
分(fen)(fen)析溶劑對線寬的(de)影響,以及(ji)分(fen)(fen)子氧的(de)存在,如何(he)為電子
提供有效的(de)弛豫途徑。
分析濃度對線寬的(de)影響,介紹自(zi)旋-自(zi)旋交(jiao)換概念。
介紹自旋標記概念。
動(dong)力學
向介紹如何使用ESR來(lai)監測反(fan)應。
這項實驗使用了(le)穩(wen)定的氮氧自由基(ji)——TEMPOL(2,2,6,6-四甲基(ji)哌啶氮氧-4氧基(ji))——來測
定(ding)果汁的抗氧化(hua)性。
microESR的(de)(de)交互式采集軟件(jian),允(yun)許進行動力(li)學實驗。可以設定每次測定的(de)(de)掃描次數(shu)(shu)、測定次數(shu)(shu)和測定間隔(ge)時間。
波(bo)(bo)譜儀(yi)將(jiang)在每次掃描(miao)后顯示測得的波(bo)(bo)譜。
然后,利用microESR處(chu)理和分析軟件(jian),進一步分析ESR波譜儀采集到的數據。
所有數據(ju)均保存為.csv文(wen)件,以便載入(ru)任何數據(ju)表程序(xu),進行數據(ju)處(chu)理。
實(shi)驗在水中進行(xing),因此,實(shi)驗可以(yi)使用放(fang)置在5mm石英管(guan)內的(de)熔(rong)點(dian)毛細管(guan)。5mm石英管(guan)可以(yi)重(zhong)復(fu)使用多(duo)次。
ESR譜圖的(de)線(xian)型(xing)和線(xian)寬
本(ben)實驗旨在分析(xi)影響到ESR波譜線型和線寬的多種(zhong)現象(xiang)。
探(tan)究黏性對TEMPOL波譜的影(ying)響(xiang)。這(zhe)是(shi)測定旋轉(zhuan)相(xiang)關時間的直接應用。
分析溶(rong)劑對線寬的影響,以及(ji)分子氧的存在,如何為電子提(ti)供有效的弛豫途徑(jing)。
分(fen)析濃度對線寬的影響(xiang),介紹自旋(xuan)-自旋(xuan)交換概(gai)念。
介紹自旋標記概念。
自(zi)旋捕捉劑和自(zi)旋加合物
利用ESR測定濃度(du)
使用(yong)ESR來測(ce)定過(guo)渡(du)金(jin)屬配合物的(de)濃(nong)度(du)
這項實驗非常適用于(yu)分析(xi)化學,特別是(shi)較之于(yu)諸如UV/VIS、滴定法(fa)和重量分析(xi)法(fa)等其他測定濃度的方法(fa)。
這項實驗要求(qiu)繪制校正曲線。
借助microESR的(de)處理和(he)分析軟(ruan)件,可以比(bi)較測定濃(nong)度所采用的(de)峰(feng)峰(feng)信號強度和(he)二(er)重積分值。哪(na)種方法更(geng)為精確?
進行定量ESR測(ce)定時,樣(yang)品(pin)旋轉(zhuan)方(fang)向和取向起到了重要作用。盡管(guan)這項實驗(yan)所分析(xi)的樣(yang)品(pin)是液體,仍要求分別使用放置在5mm石(shi)英管(guan)內的硼(peng)硅酸(suan)鹽毛細管(guan)、和2mm石(shi)英管(guan)進行測(ce)量,并(bing)比較測(ce)定結(jie)果。
電子密度(du)
ESR是用于理解(jie)電子密度(du)的工具,電子密度(du)是一個非直觀概念。
將(jiang)制取多種半醌(kun)自由基(ji)(ji)陰離子(zi),并(bing)分析其各(ge)自的(de)(de)ESR波譜。還將(jiang)分析穩定的(de)(de)氮氧自由基(ji)(ji)TEMPOL的(de)(de)ESR波譜。
盡管所有(you)化(hua)(hua)合物都(dou)是環狀(zhuang)化(hua)(hua)合物,但是,氮氧(yang)化(hua)(hua)物的未成對電(dian)子局域(yu)在氧(yang)原(yuan)子和氮原(yuan)子上;而半醌自由基陰(yin)離(li)
子則(ze)具(ju)備(bei)一個(ge)離域π電子。在(zai)(zai)半醌自由基(ji)陰離子中(zhong)觀(guan)察到的(de)質(zhi)子超精細分裂,表明(ming)了未成對(dui)電子所在(zai)(zai)的(de)位置。
雖然TEMPOL環上(shang)有2個(ge)等價(jia)質(zhi)子,但我們并未觀(guan)察(cha)到(dao)它們發(fa)生任何超(chao)精細分裂。
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